ICP-MS Labor

ICP-MS Labor

Haus B, Raum B 232

 

Laborleiter: Dr. Philipp Gleißner

 

ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) oder Plasmaquellenmassenspektrometrie ist heute die vielseitigste Methode zur Analyse der Konzentrationen von Spurenelementen in Geomaterialien und in chemischen und technischen Produkten. Der Vorteil der Methode liegt in der fast vollständigen Ionisierung der meisten Elemente, die durch ein Ar-Plasma mit Temperaturen zwischen 5000 und 7000°C erreicht wird und in der schnellen Datenakquisition.

Das Thermo Electron Element XR im AB Geochemie (Installation 3/2006) ist ein doppelt fokussierendes Instrument welches neben einem richtungsfokussierenden Element (Magnet) einen energiefokussierenden elektrostatischen Sektor enthält, der nur Ionen einer ganz bestimmten Energie in den Ionenkollektor passieren lässt. Das Gerät verfügt über drei verschiedene Auflösungsstufen die durch Variation der Breite des Eintrittsspalts erreicht wird. Diese Option ermöglicht isobare Überlagerungen von Peaks fast identischer Masse bei mittlerer oder hoher Auflösung zu identifizieren. Die Detektion der Ionen erfolgt mit einem Einzelkollektorsystem, in der Regel mit dem Sekundärelektronenvervielfältiger, der entweder im Pulszähl- oder im Analogmodus betrieben werden kann. Für noch höhere Ionenströme steht ein Faradaykäfig zur Verfügung, der ab einem bestimmten Schwellenwert die Kollektion übernimmt. Daraus ergibt sich, zumindest theoretisch, ein Detektionsbereich von bis zu 12 Größenordnungen (100 bis 1012 counts per second, cps). Der Nutzung des cups stehen aber momentan noch Probleme mit der Kalibrierung des SEV-Faraday-Signalverhältnisses im Wege.

Die Empfindlichkeit des Element XR beträgt typischerweise >106 cps für 1 ng/g des Elements In und Nachweisgrenzen vieler Elemente liegen im pg/g bis fg/g Bereich. Mit verschiedenen Einlasssystemen lassen sich diese Parameter z. T. noch verbessern. Beispielsweise lässt sich mit einem Desolvationssystem wie dem Aridus die Empfindlichkeit weiter steigern und die Wahrscheinlichkeit von Molekülüberlagerungen auf Massenpeaks reduzieren.

Der gegenwärtige Schwerpunkt der Spurenelementanalytik mit der Element XR liegt auf Ultraspurenelementen wie den Platingruppenelemente (PGE), Re und Au für Konzentrationsbestimmungen in Gesteinen der Erde und in Meteoriten. Daneben haben wir vor kurzem die Bestimmung von Konzentrationen der Selten Erd Elemente in ultramafischen Gesteinen etabliert. Weitere Methoden die für die Zukunft geplant sind: Analyse von chalkophilen und mäßig siderophilen Elementen in Meteoriten und planetaren Materialien, Spurenelementhäufigkeiten (Mn, Ba, U etc.) in marinen Karbonaten.

Bei Fragen zu ICP-MS-Methoden und -Anwendungen bitte wenden Sie sich an:

Dr. Philip Gleißner

(E-Mail: gleissner@zedat.fu-berlin.de, Tel. 030 838 70670, Haus B, Raum B221)

oder

Prof. Harry Becker

(E-Mail: hbecker@zedat.fu-berlin.de, Tel. 030 838 70668, Haus B, Raum B230)

Wir bieten 2x im Jahr ein 1-wöchiges Laborpraktikum zur Einführung in die Plasmaquellenmassenspektrometrie an (siehe FU-Vorlesungsverzeichnis, Infos: F. Wombacher). Diese LV ist für M.Sc.-, Diplom- und B.Sc.-Studenten mit Schwerpunkt Geochemie gedacht. Unabhängig davon sollte jeder, der dieses Gerät benutzen möchte dieses Praktikum absolviert haben.

 

Flyer zur Element XR im AB Geochemie mit weiteren Informationen  (139 KB)

 

 

Element XR mit Laminarstromarbeitsbank

 

Aridus-Desolvationssystem (unten rechts)

 

Peltierkühlung

 

ESI Autosampler

 

Abluftführung an der ICP-MS

 

Flüssig-Ar-Tank mit Backup-System

 

 

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