TIMS Labor

Thermionenmassenspektrometerlabor der FU Berlin

Haus B, Raum B 214

Laborleiter: Dr. Elis Hoffmann

CTA: Monika Feth

Thermionenmassenspektrometrie (TIMS) ist eine Methode zur hochpräzisen Messung von Isotopenverhältnissen bzw. von Isotopenhäufigkeiten leicht ionisierbarer Elemente. In der Geologie wird die Methode hauptsächlich zur Messung von Verhältnissen radiogener Isotope (deren Häufigkeiten in der Natur stark variieren können) zu stabilen Isotopen bestimmter Elemente angewandt. Radiogene Isotope sind die Zerfallsprodukte langlebiger natürlicher radioaktiver Isotope wie z. B. 87Rb oder 238U. Damit kann man z. B. das Alter von Gesteinen bestimmen oder radiogene Isotope als Tracer für Massentransport in und auf der Erde anwenden.

Gemessen werden Isotopenverhältnisse von Elementen mit niedrigen Erstionisationsenergien, also z. B. Sr, Nd und Pb als positive Ionen. Isotopenverhältnisse einiger schwer ionisierbarer Elemente können auch mit TIMS gemessen werden, wenn die Rahmenbedingungen geändert werden. So können viele Elemente mit TIMS als negativ geladene Oxidmoleküle oder als negativ geladene Ionen gemessen werden, z. B. BO2-, OsO3-, ReO4-, Se-, Te-.
An der FUB werden radiogene Isotopenverhältnisse von Sr, Nd, Pb und Os gemessen. Außerdem werden für kosmochemische Anwendungen Variationen stabiler und radiogener Isotope in Meteoriten für das Element Ba untersucht.

TIMS ist auch zur präzisen Konzentrationsbestimmung von Elementen in Verbindung mit der Isotopenverdünnungsmethode verwendbar. An der FUB werden Rb-, Sr-, Sm-, Nd-, U-, Pb- und Os-Konzentrationen für radiometrische Altersbestimmungen mit TIMS bestimmt.

Bei Fragen zu TIMS-Methoden und -Anwendungen bitte wenden Sie sich an:

Dr. Elis Hoffmann

(E-Mail: jeh@fu-berlin.de, Tel. 030 838 71588, Haus B, Raum B218)

oder

Prof. Harry Becker

(E-Mail: hbecker@zedat.fu-berlin.de, Tel. 030 838 70668, Haus B, Raum B230  

Wir bieten im Wintersemester ein 2-wöchiges Laborpraktikum zur Geochronologie an, welches eine praktische Einführung in geochemische Methoden der Elementabtrennung im Reinraum mit anschließender Messung von Isotopenverhältnissen mit TIMS beinhaltet (siehe FU-Vorlesungsverzeichnis, Auskunft erteilt K. Hammerschmidt). Diese LV ist für M.Sc.- und Diplom-Studenten mit Schwerpunkt Geochemie, sowie ggf. für Doktoranden gedacht.

 

 

Thermo Electron Triton Multikollektor-TIMS (Baujahr 2005)

 

Ausheizgerät zum Reinigen von Filamenten
(Eigenbau K. Hammerschmidt, 2005).
Im Hintergrund der verpackte Magnet des Triton

 

Ausheizgerät von oben und ohne Schutzkäfig

 

Einrichtung zum Schweißen
von Pt-Filamenten an Filamenthalter

 

FlLadebox für Re und Ta-Filamente
(Nd, Sr, Pb)

 

Ladebox für Pt-Filamente (Os)

TIMS-Prinzip:

Eine Lösung des chemisch von anderen Elementen abgetrennten Elements wird (meist in einer verdünnten Säure) auf ein hochreines Metallbändchen (Filament) aus Re, Pt oder Ta geladen und eingetrocknet. In der Ionenquelle des TIMS wird das Filament mit Hilfe eines Stroms unter Hochvakuum auf Temperaturen bis zu 2000°C (je nach Element) aufgeheizt. Dabei wird das Salz verdampft und die Atome werden ionisiert. Die Ionen werden im Vakuum mittels einer Hochspannung (meist 10 kV) beschleunigt und der Ionenstrahl mit verschiedenen Blenden in eine rechteckige Form gebracht und in einem Spalt fokussiert. Der Ionenstrahl wird durch ein starkes Magnetfeld in eine kreisförmige Bahn abgelenkt. Dabei werden leichte Ionen stärker abgelenkt als schwere Ionen. Gleichzeitig erfolgt eine Fokussierung des Ionenstrahls, so dass alle Ionen gleicher Masse in einem Austrittsspalt gebündelt werden (Richtungsfokussierung). Die Dispersion der Massen ermöglicht eine gleichzeitige Registrierung (Multikollektion) des Ionenstroms verschiedener Isotopenmassen in parallel angeordneten Faradaykäfigen (cups). Beim Triton ist die Messung des Ionenstroms von bis zu 9 Isotopen gleichzeitig möglich. Der in den cups registrierte Strom (typischerweise etwa 10-¹² bis 10-¹º A) erzeugt über hochohmige Widerstände und Verstärker eine Spannung, die aufgezeichnet wird. Die Isotopenverhältnisse ergeben sich aus den Verhältnissen der in den verschiedenen cups registrierten Ströme bzw. gemessenen Spannungen. Bei sehr geringen Ionenströme (< 10-¹³ A) erfolgt die Messung mit einem Sekundärelektronenvervielfältiger (SEV), wobei durch Veränderung der Magnetfeldstärke zwischen verschiedenen Massenpeaks gesprungen werden muss (peak hopping).

Meßgenauigkeit:

Die Meßgenauigkeit bei TIMS hängt von einer Reihe von Faktoren ab, insbesondere aber von der Reinheit des zu messenden Elements, der Signalintensität und -stabilität der Isotope, der Stabilität der Verstärker und anderer elektronischer Bauteile und von der Qualität der cups.

Die folgende Abbildung zeigt die Reproduzierbarkeit von Einzelmessungen des 143Nd/144Nd-Verhältnisses mit dem MAT 261 TIMS (Aussonderung 2011, unten) und dem modernen Triton TIMS (Anschaffung 2005, oben) im Vergleich. Die Unterschiede reflektieren sowohl den Altersunterschied der beiden Geräte, als auch eine Reihe von Verbesserungen im Triton. Die Fehlerbalken der Einzelmessungen (2σm) sind dargestellt oder kleiner als die Größe der Symbole. Die geringere Streuung von Messung zu Messung im Falle der Triton ermöglicht über längere Zeiträume externe Reproduzierbarkeiten des 143Nd/144Nd-Verhältnisses in der Größenordnung von ± 10 ppm (2σ) und besser.

 

 

Triton

 

MAT 261

 

 

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